四氯化碳吸附值的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
發(fā)布時(shí)間：2014-08-15 點(diǎn)擊次數(shù)：3013次煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 GB/T 7702.13-1997
四氯化碳吸附值的測(cè)定 GB/T7702.13-87
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆?；钚蕴克穆然嘉街禍y(cè)定所需儀器的試劑、試樣制備、測(cè)定步驟及測(cè)定結(jié)果的處理等內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴浚ㄒ韵潞?jiǎn)稱活性炭）四氯化碳吸附值的測(cè)定
2、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性
GB/T7702.1-1997 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 水分的測(cè)定
GB/T7702.10-1997 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 防護(hù)時(shí)間的測(cè)定
3、方法提要
在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將含有一定四氯化碳蒸汽濃度的混合空氣流不斷地通過(guò)活性炭，當(dāng)活性炭達(dá)到吸附飽和時(shí)，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質(zhì)量與試樣質(zhì)量之百分比作為四氯化碳吸附率.
4、 試劑和材料
4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析純。
4.2 硫酸：GB625—89，分析純。
4.3 無(wú)水氯化鈣：HGB3208—60，化學(xué)純。
4.4 壓縮空氣。
5、 儀器
5.1 吸附率測(cè)定裝置
流程說(shuō)明：將吸附率測(cè)定裝置與壓縮空氣開關(guān)連接，通壓縮空氣后，空氣首先進(jìn)入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經(jīng)裝有無(wú)水氯水鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）進(jìn)入有機(jī)物蒸氣發(fā)生瓶（5），后經(jīng)分配管（7）、活塞（8）、流量計(jì)（9）、蛇形管（10）而進(jìn)入測(cè)定管（11）。
5.2 天平：感量：0.001g。
5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃
5.4 干燥器：內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。
5.5 振動(dòng)器：牙科振動(dòng)器。
5.6 秒表。
5.7 溫度計(jì)：0~50℃。
6、 試驗(yàn)條件
炭層高度：（10±0.2）cm。
氣流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
吸附溫度：（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達(dá)到水浴溫度即（25±1）℃]。
測(cè)定管截面積：（（3.15±0.26）cm2。
四氯化碳蒸氣濃度：（250±10）mg/I。
7、試樣及其制備
對(duì)所送樣品用四分法取出試樣
8、測(cè)定裝備
裝置安裝
將裝置各部件安裝在固定的儀器上。根據(jù)需要可安裝1-8根測(cè)定管
氣密檢查
裝置部件和安裝好的都要進(jìn)行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內(nèi)產(chǎn)生13.3kpa的壓力，然或后關(guān)閉活塞，若1min內(nèi)其氣壓下降不大于0.26kpa，則為合格，否則應(yīng)檢查原因，對(duì)部氣密部進(jìn)行修理或更換。
流量計(jì)的校正
按WJ2281方法進(jìn)行。
測(cè)定管的校正
按WJ2285方法進(jìn)行 。
9、測(cè)定步驟
將試樣置于（150± 5）度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，干燥2小時(shí)，放入干燥器內(nèi)冷卻備用。
將測(cè)定管連同管蓋擦凈稱量（mk)：精確至0.010g
用測(cè)定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭層高度（10± 0.2）cm，連通管蓋稱量（my)，精確至0.010g。 然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱其質(zhì)量（m0)，精確至0.010g
裝好并稱量的測(cè)定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中
將四氯化碳裝入發(fā)生瓶，關(guān)閉瓶上活塞后稱量（ml).然后與儀器連通放入冰水浴。
打開壓縮空氣和發(fā)生瓶活塞，立即掀動(dòng)秒表時(shí)，同時(shí)調(diào)好流量，空氣經(jīng)凈化、干燥后進(jìn)入四氯化碳發(fā)生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進(jìn)入各測(cè)定管中，通氣60min后取下測(cè)定得、擦拭干凈后稱量，以后每隔15min稱量一次，直至吸附飽和為止最終質(zhì)量為mt
關(guān)閉壓縮空氣，同時(shí)锨停秒表，關(guān)閉發(fā)生瓶活塞，卸下試凈后稱時(shí)精確至0.001g
重復(fù)第9項(xiàng)步驟。再做一份試樣。
10、 測(cè)定結(jié)果的處理
四氯化碳濃度按式（1）計(jì)算：
m1- m2
c=---------------×1000 ………………………（1）
V×t
式中：c—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；
m1—發(fā)生瓶在試驗(yàn)前的質(zhì)量，g；
m2—發(fā)生瓶在試驗(yàn)后的質(zhì)量，g；
V—混合氣流總流量，L/min；
t—空氣通入發(fā)生瓶的時(shí)間，min。
四氯化碳吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計(jì)算：
m1- m0
A3=---------------×100 …………………………（2）
my- mk
式中：A3—四氯化碳蒸氣吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m1——試驗(yàn)后測(cè)定管和試樣的質(zhì)量，g；
m0—試驗(yàn)前測(cè)定管和試樣的質(zhì)量，g；
my—測(cè)定管和炭樣的質(zhì)量，g；
mk—空測(cè)定管的質(zhì)量，g。
10.3兩份試樣各測(cè)定一次，允許差應(yīng)小于5%，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，精確至百分位。
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